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    文件名称: 中草药中的农药残留检测实验中固相萃取仪的应用
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    上传时间: 2013/7/7 13:44:18
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                                                                    中草药中农药残留检测方法

        近年来,随着中药材的需求量扩大,天然的中药材已不能满足市场供给需求,目前大部分中药材依赖人工栽培。为提高种植中药材产量,药农按照种植农作物的方法,频繁使用农药。

        中药材种植过程中使用的农药种类多达几百种, 包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯氨基甲酸盐等多种类型, 其中常见的有机氯农药属于致癌物质, 毒害神经系统和体内器官。中药农药残留已成为中药走向市场的瓶颈, 严重滞后了我国中药材现代化、化的步伐。中国药典2000年版针对有机氯的测定方法及残留限量进行了规定, 同时也标志着我国对于中药材中农药残留的研究已进一步规范化、标准化。

    目前, 中药农残的定量分析方法以气相色谱法( GC )为主, 液相色谱法(HPLC )为辅。GC 具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高、应用范围广及可以同时分离分析多种组分等优点, 广泛用于相对分子量较小, 易气化, 热稳定的农药残留分析,如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等。

     

    检测方法及步骤:

    1. 配置标准溶液:将装有农药标准品敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、氯唑啉、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、杀扑磷的安瓿瓶从冰箱中取出,室温放置15min后打开,分别吸取0.5mL置于50mL容量瓶中,丙酮定容至刻度,配成浓度均为1.0μg/mL的有机磷类混合标准使用溶液,待用。

    2. 提取样品:将中药样品粉碎,过二号筛,取约5.0g(准确至0.01g)50mL离心管中,加入乙腈30mL,用超声波清洗器超声提取30min,离心,取上清液,过无水硫酸钠脱水,脱水后的溶液收集于100mL平底烧瓶中;沉淀物加入乙腈20mL超声,离心,脱水,液体合并于平底烧瓶中,将烧瓶置于恒温水浴箱中,45浓缩近干。

    3. 固相萃取及浓缩:将石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串联安装至固相萃取仪上,然后用丙酮、二氯甲烷 (11)的混合溶液5mL预淋洗固相萃取柱。平底烧瓶中的浓缩提取物用丙酮、二氯甲烷(11) 混合溶液洗涤3次,每次1mL,洗涤液加入到石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串联固相萃取柱中,打开无油隔膜真空泵,抽取负压,洗涤液通过固相萃取柱。重新更换试管,再用丙酮、二氯甲烷(11)混合溶液12mL洗脱,收集此洗脱液15mL50mL试管中,使用水浴yabovip2029.com,45浓缩近干。

    4. 使用气相色谱分析:将浓缩的样品加入丙酮1mL溶解并定容,使用亚博网站手机版混匀,样品上气相色谱进行分析。色谱条件:色谱柱:DB17毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气:氮气,纯度 ≥99.999%;进样口温度:250;进样方式:不分流进样;FPD检测器;检测器温度:270;柱温:采用程序升温,初始温度70保持 2min),以每分钟25升至150保持0min),以每分钟3升至200保持0min),以每分钟8升温至230保持5min);进样量为1.0μL

           有机磷标准曲线的制作准确吸取1.0,3.0,5.0,7.0ml的有机磷类混合标准使用溶液置于10ml容量瓶中,用丙酮定容至刻度混匀,有机磷类混合标准系列浓度分别为0.10,0.30,0.50,0.70ug/ml1.0ug/ml直接测定使用液,取1.0ul各浓度标准溶液进行气相色谱测定,以不同有机磷农药出峰的保留时间定性,峰面积定量。以每种有机磷农药的不同浓度所对应的峰面积绘制10种有机磷农药的标准曲线。

    我公司用于此类分析的产品:

    .USE-12S/C固相萃取装置

    技术参数

    1. 向该装置提供的真空压力不应大于0.1Mpa。

    2. 固相萃取柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。

    3. 玻璃器件在操作过程中请一定放置平稳。

    4. 系统配有12支流量调节阀,当某一路不使用时,可将其关闭,以保证系统保持一定压力。

    5. 系统的负压力一般不应超过-0.085Mpa。

    主要特点

    1. 高回收率和高富集倍数

    2. 操作简单、快速、易于实现自动化

    3. 防交叉污染、防雾化真空槽设计

    4. 密封性好、一致性高

    5. 无相分离操作,易于收集分析物组合,能处理小体积试样

    6. 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批处理样品

    .UVS系列漩涡混合器

    主要特点

    1. 调速范围广,无级调速,液晶显示

    2. 工作方式:连续/点动/脉冲模式,具有定时功能

    3. 外形小巧,稳固可靠

    4. 硅胶底座,超强防震,适于高速工作

    5. 可用于试管,离心管等

    6. 简单:单一高速可减少操作误差

    7. 耐用:可用于冷冻或恒温培养箱内

    .UGC系列yabovip2029.com

    .固相萃取柱

    .色谱柱恒温箱

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